設(shè)施與環(huán)境條件的控制儀器室布局應(yīng)合理高精儀器常用于微量或痕量分析，對(duì)所在環(huán)境的要求相對(duì)較高，應(yīng)保持干凈、整潔、無(wú)交叉污染，各種不同功能的設(shè)備應(yīng)合理布局。大型儀器室要有相應(yīng)的又彼此隔開(kāi)的準(zhǔn)備室，以免在樣品處理時(shí)對(duì)儀器室產(chǎn)生污染。不同功能的儀器室要有明顯的標(biāo)識(shí)。控制儀器室環(huán)境因素實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度、氣壓、電磁輻射、震動(dòng)、空氣中的懸浮顆粒的含量及污染氣體成份都應(yīng)得到控制，另外電壓、水壓等也需保持穩(wěn)定。因?yàn)檫@些參數(shù)直接或間接影響儀器的性能或改變實(shí)驗(yàn)條件，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

　　為此，室內(nèi)要有空調(diào)保證溫度恒定和適宜的濕度。其中特別要注意，相對(duì)濕度過(guò)低<40%，會(huì)產(chǎn)生靜電，對(duì)儀器和樣品可造成影響；原子吸收儀的工作室要有防塵凈化設(shè)施；石墨爐在工作時(shí)要求有不間斷冷卻水，中途保證不能停水�？傊�，儀器室環(huán)境條件要保證不影響檢測(cè)結(jié)果，在日常運(yùn)行中對(duì)環(huán)境因素進(jìn)行監(jiān)測(cè)并做好記錄，以便找出誤差源。儀器設(shè)備管理程序和量值溯源程序周期檢定和使用管理除了由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)對(duì)大型儀器履行周期檢定外，所有的與其運(yùn)行相關(guān)的其他儀器儀表、容器，玻璃器皿等也要通過(guò)計(jì)量部門定期檢定，確保儀器處于正常運(yùn)行狀態(tài)。另外，儀器室要建立相應(yīng)的管理制度，儀器使用和維修要隨時(shí)做好記錄。

　　期間核查與運(yùn)行中自檢在兩次檢定周期之間，要做好期間核查，尤其是對(duì)購(gòu)置不久、使用頻率過(guò)高、過(guò)低的儀器。一般實(shí)驗(yàn)室核查采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)Ψ�(wěn)定性較好的樣品的重復(fù)檢驗(yàn)的方法。而操作人員在使用儀器時(shí)要有適當(dāng)?shù)淖詸z方法，如分光光度比色皿要配對(duì)使用，色譜儀在每次使用時(shí)，保留時(shí)間和響應(yīng)值需用標(biāo)準(zhǔn)品校正，兩者誤差在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)方可使用標(biāo)準(zhǔn)校正曲線。儀器的維修和保養(yǎng)進(jìn)口的大型儀器，其用戶手冊(cè)、說(shuō)明書(shū)等要譯成中文，并編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，便于操作人員翻閱，供應(yīng)商應(yīng)保證做好售后服務(wù)，及時(shí)解決儀器運(yùn)行中出現(xiàn)的問(wèn)題。另外，實(shí)施定期保養(yǎng)計(jì)劃，這對(duì)儀器的穩(wěn)定、延長(zhǎng)使用壽命、減少損耗，節(jié)省開(kāi)支都是非常重要的。儀器分析中的質(zhì)量保證措施分析方法的選擇和評(píng)價(jià)采用先進(jìn)成熟的檢驗(yàn)方法是先決條件，一般優(yōu)先采用國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)一些推薦的或國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)發(fā)表的方法要特別慎重。在實(shí)驗(yàn)條件改動(dòng)時(shí)，應(yīng)及時(shí)編寫(xiě)好作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，并在相應(yīng)的原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告中加以說(shuō)明。其中重要的是確定最佳測(cè)定條件，要優(yōu)化原子化條件，液相、氣相色譜儀要選擇最佳色譜條件和溫度程序，實(shí)現(xiàn)待測(cè)物的有效捕獲或分離。

　　條件確定后，應(yīng)按分析步驟對(duì)方法的線性、精密度、檢測(cè)限、最低檢出濃度、去除干擾的能力、樣品的穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)價(jià)。加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)控應(yīng)重視空白試驗(yàn)，除做好樣品空白試驗(yàn)外，對(duì)于其他各種背景因素都要作空白試驗(yàn)，并作好記錄。其結(jié)果應(yīng)作為衡量?jī)x器狀況和方法穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。如原子吸收儀的儀器室內(nèi)備有專門的空白試驗(yàn)記錄表，對(duì)各種元素項(xiàng)目的空白試驗(yàn)進(jìn)行記錄。玻璃器皿的清潔度，不同批次購(gòu)進(jìn)的試劑（特別是硝酸等）、實(shí)驗(yàn)室用純凈水、浸泡器皿用的酸液等都應(yīng)有記錄。對(duì)不同方法（FAAS和GFA法）或不同溫度程序時(shí)的空白值，也要作記錄，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行糾正。對(duì)非自動(dòng)進(jìn)樣的儀器，如氣相色譜儀，要注意分析室內(nèi)空氣的清潔度。進(jìn)樣器要分類管理好，對(duì)同一項(xiàng)目中的進(jìn)樣器，可分為空白進(jìn)樣、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣、樣品進(jìn)樣3類，避免交叉。

　　嚴(yán)格按質(zhì)量管理手冊(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的溯源程序，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、比對(duì)等作完整的記錄。適當(dāng)選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，為使待測(cè)物濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，應(yīng)事先估計(jì)待測(cè)物的含量范圍，或作預(yù)試驗(yàn)。對(duì)不同批的樣品，均帶平行樣。平行測(cè)定的結(jié)果偏差，要符合標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定。對(duì)于無(wú)法作平行樣的特殊樣品，要有事先保證措施。做好精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，精密度反映了測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，包括日內(nèi)連續(xù)和日間重復(fù)測(cè)定。準(zhǔn)確度試驗(yàn)（即回收率試驗(yàn)）的關(guān)鍵是正確選擇加標(biāo)的量值，加標(biāo)后的測(cè)定值不得超過(guò)方法的檢測(cè)上限。對(duì)于一個(gè)新方法的確認(rèn)，回收率是關(guān)鍵指標(biāo)。但在日常大批量同類樣品的檢測(cè)中，要求在一批樣中插作一個(gè)樣品的加標(biāo)回收率試驗(yàn)，以監(jiān)控方法的穩(wěn)定性。另外，如超標(biāo)樣品，要實(shí)施復(fù)檢程序。如驗(yàn)證性試驗(yàn)，對(duì)一些突發(fā)事件中有毒有害指標(biāo)的定性實(shí)驗(yàn)，用加標(biāo)法進(jìn)行輔助性鑒別，以監(jiān)控前處理過(guò)程的安全無(wú)誤，防止假陽(yáng)性出現(xiàn)。例如，我們?cè)?005年的敵敵畏火腿專項(xiàng)檢查中，所有的市場(chǎng)抽檢樣均未測(cè)出敵敵畏農(nóng)藥；加標(biāo)回收試驗(yàn)中，平均回收率為85%110%，說(shuō)明結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤。

　　數(shù)據(jù)處理的質(zhì)量保證大型儀器分析最終結(jié)果均是利用計(jì)算機(jī)軟件對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、報(bào)告、存儲(chǔ)，因此檢測(cè)人員要熟悉數(shù)據(jù)處理軟件，正確進(jìn)行有效數(shù)字的運(yùn)算和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的取舍。對(duì)未檢出值的處理，在化學(xué)因素檢測(cè)中，有時(shí)由于被檢測(cè)物質(zhì)的濃度太低或分析方法不靈敏時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)一些小于檢測(cè)下限的數(shù)值（通稱未檢出），這并不意味結(jié)果是0值。報(bào)告應(yīng)寫(xiě)小于等于最低檢測(cè)濃度。對(duì)不同方法的檢出限，如吸光光度法以扣除空白后吸光度為0.01所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，色譜法以噪聲的2倍所相當(dāng)?shù)臐舛葹闄z出限等。還可增加實(shí)驗(yàn)測(cè)定次數(shù)、提高測(cè)定精密度、降低儀器噪音來(lái)精確檢出限，使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。最后對(duì)計(jì)算方法的復(fù)核也是一個(gè)很重要的過(guò)程，一般由兩個(gè)人進(jìn)行復(fù)核，交換復(fù)核數(shù)據(jù)后方可出具檢驗(yàn)報(bào)告，由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人最終審核。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)通過(guò)參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，確定本實(shí)驗(yàn)室與其他實(shí)驗(yàn)室的同項(xiàng)分析結(jié)果是否具有可比性，可以檢查是否存在系統(tǒng)誤差，以檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定水平。這是一種非常有效的、并能提高檢測(cè)水平的方法，尤其對(duì)儀器分析為主的實(shí)驗(yàn)室顯得特別重要。