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粗纖維測(cè)定儀操作過(guò)程詳解

來(lái)源: http://www.yuanweishulai.cn  類(lèi)別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-27  閱讀

  粗纖維測(cè)定儀操作過(guò)程:

  1、化驗(yàn)室需配備的儀器設(shè)備:

 、、粗纖維測(cè)定儀(主機(jī))

 、凇(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)

 、邸⒎謽雍Y:孔徑 1mm(18 目)

 、堋⒎治鎏炱剑焊辛 0.0001g

 、荨㈦姛岷銣叵洌嚎蓪囟瓤刂圃 130℃

 、、高溫爐:200℃∽800℃溫度可調(diào)

 、、干燥器:以變色硅膠為干燥劑

  2、需配備的試劑:

 、、1.25%硫酸溶液

  ②、1.25%氫氧化鈉溶液

 、邸95%乙醇

 、、乙醚

 、荨⒄链迹ㄏ輨

 、蕖H 試紙

  3、操作前準(zhǔn)備:

 、佟x器放置于工作臺(tái)上,工作臺(tái)就近應(yīng)有水池。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤(pán)上,并將三根帶有閥門(mén)的橡膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上 。

 。ㄒ话愠鰪S已經(jīng)連接好),同時(shí)檢查閥門(mén)必須為關(guān)閉狀態(tài)。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標(biāo)注。

 、、在機(jī)箱左側(cè)進(jìn)、出口接管處分別套上橡膠管,具體接管詳見(jiàn)圖示說(shuō)明。

 、邸悠酚梅鬯闄C(jī)粉碎,全部通過(guò) 18 目篩后,放入密封容器。

 、堋悠分腥糁竞看笥 10%,則必須脫脂,脂肪含量若小于10%可不脫脂。

  ⑤、將坩堝(不套密封圈)用蒸餾水洗盡,使其不帶任何雜質(zhì),并將其置于恒溫箱內(nèi)(溫度在100℃左右)烘 30 分左右,然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,并將其編號(hào),再置于干燥器內(nèi)備用。

 、、在儀器右側(cè)接上電源線(交流 220V),實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座,且必須有可靠接地。

  4、操作步驟 (操作必須帶厚橡膠手套)

  ①、先拿下儀器頂部三個(gè)燒瓶,然后將連接橡膠管的三個(gè)閥門(mén)關(guān)閉(開(kāi)關(guān)與閥門(mén)保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉),然后分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水(應(yīng)不少 于 2000ml),將瓶蓋蓋上,放到儀器頂部的加熱盤(pán)上。

 、、先將坩堝 套上密封圈,然后在坩堝內(nèi)放入 1-2g(精確到 0.0002g)試樣。再拉起提升手柄,此時(shí)儀器安放抽濾杯座架會(huì)自動(dòng)下降,然后將坩堝分別放入 6 個(gè)抽濾座中。再按下提升手柄,這時(shí)抽濾杯,坩堝和消煮管會(huì)相互卡緊

 。ㄗ⒁獍聪绿嵘直鷷r(shí),確保抽濾底杯,坩堝和消煮管相互對(duì)正,以免損壞玻璃,然后用手將 3 件玻璃相互擰緊,從而確保操作時(shí)候液體不會(huì)滲出。

 、、儀器左側(cè)的進(jìn)水口接管連接自來(lái)水,然后打開(kāi)自來(lái)水開(kāi)關(guān),注意水量適中。先打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕,將其調(diào)到順時(shí)針最大,這時(shí)電壓表顯示電壓為 220V 左右。

 、堋⒌人、堿、蒸餾水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。

 、、待上面的液體微沸后,把下方 8 個(gè)紅球開(kāi)關(guān)全部調(diào)整為水平關(guān)閉狀態(tài),然后將酸瓶橡膠管上閥門(mén)出口插入消煮管中,慢慢打開(kāi)閥門(mén),將酸液分別加入到消煮管中(從左到右依次為 1、2、3、4、5、6 號(hào)消煮管)量為 200ml(約到消煮管中間隔板下水平位置),關(guān)閉閥門(mén),再在每個(gè)消煮管內(nèi)加 2 滴正幸醇。關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān)。將擋熱板緊靠在加熱盒前面,將消煮管調(diào)壓旋鈕調(diào)至 最大,此時(shí)對(duì)應(yīng)電壓表顯示約 220V 左右,待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調(diào)至 150-170V 左右,使酸液保持微沸,向上打開(kāi)上方定時(shí)器開(kāi)關(guān),設(shè)置時(shí)間為 30 分(一般在出廠時(shí)已調(diào)好)。30  分鐘消煮時(shí)間到,則蜂鳴器鳴叫。

 、、將消煮加熱開(kāi)關(guān)關(guān)閉,將擋熱板取下,將消煮調(diào)壓選鈕逆時(shí)針旋到底,先打開(kāi) 1-6 玻璃管對(duì)應(yīng)閥門(mén)(一個(gè)個(gè)單獨(dú)打開(kāi)抽濾),再打開(kāi)抽濾閥門(mén),最后打開(kāi)抽濾泵控制開(kāi)關(guān)將酸液抽掉。抽完后,先關(guān)閉抽濾泵控制開(kāi)關(guān),再關(guān)閉 玻璃管對(duì)應(yīng)閥門(mén),最后關(guān)閉抽濾閥門(mén)。(在抽濾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí), 可關(guān)閉抽濾泵開(kāi)關(guān),然后先開(kāi)啟反沖閥門(mén)開(kāi)關(guān),再打開(kāi)反沖泵開(kāi)關(guān)用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵開(kāi)關(guān),關(guān)閉反沖閥門(mén)開(kāi)關(guān),然后打開(kāi)抽濾泵開(kāi)關(guān)繼續(xù)抽濾.洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門(mén)開(kāi)關(guān)及泵開(kāi)關(guān))。

 、、6 根消煮管中的全部酸液抽濾完成后,再把蒸餾水瓶橡膠管上閥門(mén)出口插入相應(yīng)消煮管中,打開(kāi)橡膠管上閥門(mén),消煮管中加入蒸餾水 200ml 后再抽干,連續(xù) 2-3 次,直至用試紙測(cè)試抽濾出來(lái)的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開(kāi)關(guān).用蒸餾水將 6 根消煮管分別抽濾并用試紙檢測(cè)完成。

  ⑧、然后把堿瓶橡膠管上閥門(mén)出口插入相應(yīng)消煮管中,打開(kāi)橡膠管上閥門(mén),分別在消煮管中加入微沸的堿溶液 200ml 后關(guān)閉閥門(mén),在再每個(gè)消煮管中加入 2 滴正辛醇后,然后按照第 5 條后半部分和第 6.7 條的操作,進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。

 、、以上工作完成后,用吸管分別在消煮管上口加入 25ml 左右 95%乙醇,浸泡十幾分鐘后抽干。

 、、小心拉起提升手柄,此時(shí)抽濾杯和坩堝會(huì)一起下降(有時(shí)候消煮管和坩堝會(huì)吸。缓笫謮鹤〕闉V底座,使坩堝與抽濾底座旋松上升使坩堝取出。(或者消煮管和坩堝吸住時(shí),將消煮管與坩堝相反方向轉(zhuǎn)動(dòng),使坩堝往下取下拿出)。

  11、最后把坩堝上的密封圈取下(方法看結(jié)構(gòu)圖上)把坩堝移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘干 2 小時(shí),取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重后得到 m1    .將 稱(chēng)重后的坩堝再放入 500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒 1 小時(shí),取出后置于干燥器中冷卻至室溫后得到 m2,測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:

  m1—  m2

  粗纖維%=―――――――――――――%

  m

  式中:m1    -----130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/FONT>

  m2-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/FONT>

  m------試樣(未脫脂)質(zhì)量。

  ?、取下坩堝后,關(guān)閉電源。

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