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全自動定氮儀在小麥粗蛋白檢驗中的應(yīng)用與研究

來源: http://www.yuanweishulai.cn  類別:實用技術(shù)  更新時間:2015-03-24  閱讀
      粗蛋白質(zhì)(Crudeprotein,CP)是各種含氮物質(zhì)的總稱,它包括真蛋白質(zhì)和非蛋白質(zhì)含氮物(Non-proteinNitrogenNPN)兩部分。NPN包括游離氨基酸、硝酸鹽,氨等。蛋白質(zhì)是由許多種氨基酸組成的,是構(gòu)成細(xì)胞、血液、骨骼、抗體、激素、酶、乳、毛及各種器官組織的主要成分,對生長、發(fā)育、繁殖及各種器官的修補都是必需的,是生命活動必需的基礎(chǔ)養(yǎng)分,是其他養(yǎng)分不可替代的。各種飼料粗蛋白質(zhì)含量及品質(zhì)差異很大。一般動物性飼料含量高、品質(zhì)好,植物性飼料含量低、品質(zhì)差,在植物性飼料中,油餅類飼料及豆科植物含蛋白質(zhì)較多,禾本科植物含蛋白質(zhì)較少,秸稈類飼料含量就更少,品質(zhì)也差。
 
      小麥籽粒的粗蛋白質(zhì)含量一般在11.0%18.0%范圍內(nèi),在小麥品質(zhì)(營養(yǎng)品質(zhì)、食用品質(zhì))的評價體系中,粗蛋白的質(zhì)和量占有很重要的地位。加拿大等國依據(jù)粗蛋白含量將小麥分為強筋力小麥、中筋力小麥、軟麥。而在我國將粗蛋白含量作為優(yōu)質(zhì)小麥評價體系中一個重要的特征指標(biāo)。因此,掌握好粗蛋白檢驗技術(shù)有著十分重要的現(xiàn)實意義。
 
      小麥粗蛋白測定方法目前常用的三種:由Jo-han.Kjedanhl創(chuàng)立的經(jīng)典凱氏定氮法,其操作過程及裝置相對簡單,但完成單個樣品測試消耗時間較長,不利于多個樣品的檢測;自動定氮儀需要人工滴定易引起視覺偏差而產(chǎn)生誤差;全自動定氮儀可以滿足多個樣品能同時消化,且消化完成后儀器自動連續(xù)蒸餾、滴定,大大縮短操作時間,而且結(jié)果準(zhǔn)確。杭州麥哲儀器有限公司的K06全自動凱氏定氮儀采用先進(jìn)的顏色傳感器技術(shù)來判定滴定終點,操作與觀察方便,具有回收率高、精確度高等特點。
 
      1實驗部分
 
      1.1儀器回收率試驗
 
      1.1.1儀器和試劑
 
      K06全自動凱氏定氮儀;電子天平(AL1040.42%NH42SO4溶液:稱取4.2000g105℃溫度下烘至恒重的粉末狀(NH42SO4(AR)加水溶解并定容至1000mL。
 
      1.1.2試驗方法
 
      量取10mL0.42%NH42SO4溶液,加適量水在K06全自動定氮儀上直接蒸餾測定氮含量。

      1.1.3試驗結(jié)果
 
      從表1可知檢查(NH42SO4直接蒸餾回收率為99.8%101.0%,符合國標(biāo)GB/T55112008規(guī)定回收率要求。
 
      1.2儀器精密度試驗
 
      1.2.1儀器和試劑
 
      K06全自動凱氏定氮儀配8孔消化爐;電子天平(AL104)。
 
      濃H2SO4AR)混合催化劑:0.2gCuSO4·5H2O)、5.0gK2SO4堿液:30%NaOHKOH)溶液;
 
      吸收液:1000mL2%硼酸溶液中加入30mL0.1%溴甲酚綠、10mL0.1%甲基紅指示劑。
 
      全麥粉粗蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBWE100126
 
      1.2.2試驗方法
 
      分別稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用程序升溫(280℃保持30min,430℃保持90min,保持時間視消化情況而定)消化樣品,消化完成并冷卻后,K06全自動定氮儀測定全麥粉粗蛋白質(zhì)含量。
 

      1.2.3試驗結(jié)果
 
      從表2可知,測試結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定的范圍內(nèi),且重復(fù)性比較好,符合測試要求。
 
      2小麥粗蛋白質(zhì)含量與對應(yīng)小麥粉濕面筋值相關(guān)性研究
 
      2.1儀器和試劑
 
      錘式旋風(fēng)磨JXFM110);驗粉篩JJSY30×8);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9053A);面筋儀GM2200);離心儀(CF2015);電子天平(AL104);其余同1.2.1儀器和試劑。
 
      2.2試驗方法
 
      經(jīng)除雜混勻后的小麥樣品,錘式旋風(fēng)磨粉碎并充分混勻,取出一部分全麥粉檢測水分后測定粗蛋白質(zhì)含量;另一部分用驗粉篩(CB42粉篩)篩理后,篩下物混勻后測定水分,用面筋儀洗滌離心儀脫水后直接稱重濕面筋并將其折算成14%水分基作小麥粉濕面筋值,結(jié)果見表3。
 

      2.3試驗分析
 
      小麥粉加水經(jīng)過面筋儀揉搓形成“面團(tuán)”,面團(tuán)在水中搓洗,則面團(tuán)中的淀粉和麩皮等固體物質(zhì)漸漸脫離面團(tuán),最后形成具有彈性、延展性和粘性的面筋。面筋蛋白質(zhì)主要是麥醇溶蛋白和麥谷蛋白。通過上述試驗得出的數(shù)據(jù),借助EXCEL內(nèi)置功能來分析兩者相關(guān)性得回歸方程為:y=3.3165x-11.785r=0.8221,充分說明小麥粗蛋白質(zhì)含量和小麥粉濕面筋值之間具有較高的相關(guān)性,見圖1。即在一般情況下,粗蛋白質(zhì)含量高的小麥籽粒其小麥粉濕面筋值也高,反之,則低。
 

   
      3小麥籽粒組織結(jié)構(gòu)中各層近似組分的粗蛋白質(zhì)含量研究
 
      3.1儀器和試劑
 
      實驗?zāi)シ蹤C(jī)(LRMM8040-3-D);粉篩(LFS-30);其它同1.3.1儀器和試劑。
 
      3.2試驗材料
 
      取7個有代表性的江蘇冬小麥樣品,高筋白麥(GBI,GBII)、高筋紅麥(GH)、中筋紅麥(ZH)、中筋白麥(ZB)、弱筋紅麥(RHI,RHII)。
 
      3.3試驗方法
 
      將小麥樣品分別除雜后潤麥,潤麥水分及時間按表4。
 

 
      潤麥完成后,進(jìn)入研磨工序。入磨小麥?zhǔn)紫冉?jīng)實驗?zāi)シ蹤C(jī)皮磨系統(tǒng)(齒輥)研磨,研磨后的物料經(jīng)粉篩篩理后,篩下物充分混合后得ⅠB粉;上層篩篩上物(麩皮)經(jīng)錘式旋風(fēng)磨粉碎后充分混合后得DF粉;下層篩篩上物第一次經(jīng)心磨系統(tǒng)(光輥)研磨,研磨后的物料經(jīng)粉篩篩理后,篩下物充分混合后得1M粉,上、下層篩篩上物合并后第二次經(jīng)心磨系統(tǒng)研磨,研磨后的物料再經(jīng)粉篩篩理后的篩下物混勻后得2M粉,上、下兩層篩合并再經(jīng)錘式旋風(fēng)磨粉碎后混勻得XF粉。
 
      原小麥樣品經(jīng)錘式旋風(fēng)磨粉碎后的試樣及DFXF、ⅠB、1M、2M分別檢測水分后測定試樣和各近似組分的粗蛋白質(zhì)含量,再根據(jù)各自水分計算出干基粗蛋白質(zhì)含量,結(jié)果見表5。
 

      3.4試驗分析小麥籽粒由皮層、胚乳和胚芽組成了麥粒的組織結(jié)構(gòu)。胚乳中大部分為淀粉,小部分為含氮物質(zhì)和纖維素,胚乳的最外層為糊粉層,里面包著淀粉胚乳,小麥經(jīng)過研磨后,淀粉胚乳是小麥粉的主要組成部分,而麩皮則主要是糊粉層及其外邊的皮層。通過上述測定數(shù)據(jù)可以看出,實驗?zāi)シ蹤C(jī)研磨系統(tǒng)基本保留了皮層最內(nèi)的糊粉層、珠心層,所以DF、XF粗蛋白質(zhì)含量相比較其他各層是最高的,而遠(yuǎn)離皮層的胚乳中心層(1M)的粗蛋白質(zhì)含量又是最低的,胚乳表層(2M)相對于胚乳中心層(1M)又稍高一點。因此,從營養(yǎng)學(xué)的角度來看,粗加工的面粉營養(yǎng)更豐富、更全面一些,含有粗纖維、無機(jī)鹽和維生素等多種營養(yǎng)。不過胚乳中集中了性能優(yōu)質(zhì)的面筋蛋白,麩皮粗蛋白質(zhì)含量雖高但質(zhì)量較差。對于軟麥(RHI、RHII)來說,胚乳與麥皮在研磨過程中很不容易分開,想要刮凈表皮上的胚乳相當(dāng)困難,所以相對于其他品種的小麥DF粗蛋白質(zhì)含量較低;同時軟麥的胚乳結(jié)構(gòu)比較疏松,研磨過程中易于磨碎,以致ⅠB粉的質(zhì)量占整個研磨后總質(zhì)量比例較大,故而粗蛋白質(zhì)含量也稍低。
 
      4結(jié)論
      (NH42SO4回收率試驗和全麥粉粗蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果表明,K06全自動凱氏定氮儀完全可以滿足粗蛋白質(zhì)含量測定對儀器方面的要求。運用定氮儀測定小麥籽粒粗蛋白質(zhì)含量,同時測定其對應(yīng)的小麥粉濕面筋值并分析兩者相關(guān)性的實驗中發(fā)現(xiàn),它們之間存在很高的相關(guān)性;最后運用定氮儀對小麥組織結(jié)構(gòu)中各層近似組分粗蛋白質(zhì)含量測定的實驗中,通過數(shù)據(jù)分析,我們可以明確粗蛋白質(zhì)在各層中大致的分布情況,對我們充分認(rèn)識小麥籽粒組織結(jié)構(gòu)有著十分重要的指導(dǎo)意義。
 
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