全自動凱氏定氮儀提高精準度的2個辦法

　　1 全自動凱氏定氮儀蒸餾系統(tǒng)的改進

　　1.1原蒸餾系統(tǒng)的弱點

　　在蒸氣轉(zhuǎn)移閥關閉，水蒸汽尚未通人蒸餾管前，蒸餾管中消化液先與加人的水，繼而又與加人的氫氧化鈉反應。該反應實際上是濃硫酸與濃氫氧化鈉的中和反應，因此必將放出大量熱量，使蒸餾管中液體沸騰，壓力升高。此時廢液管中壓力及冷凝管中壓力均為大氣壓，所以蒸餾管的溶液常通過蒸汽導管倒流人廢液管中，其產(chǎn)生的部分氨氣被壓出氨水收集口而逸人大氣中，從而導致分析結(jié)果偏低，數(shù)據(jù)的重復性也極差。

　　1.2蒸餾系統(tǒng)的改進

　　從蒸餾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)上解決試液倒吸問題的簡單改進措施為：在廢液管和蒸餾管之\間的汽導管中間加一級緩沖器，使倒吸的試液暫留在緩沖器中而不會流人廢液管，當蒸汽轉(zhuǎn)換閥打開后，通入的蒸汽在數(shù)秒鐘內(nèi)就會將其完全帶回到蒸餾管中，因而也避免了這部分倒吸溶液損失產(chǎn)生的誤差。

　　解決氨氣逸人大氣的改進措施為：在氨水收集口端加一螺旋形軟管，螺旋形氨水收集管出口可直接插人滴定瓶中。蒸餾管中先于水蒸發(fā)出的部分氨氣將被螺旋管中殘留的少量液體所吸收，從而使得這部分氨氣不會逸人大氣而損失。

　　1.3改進前后數(shù)據(jù)的比較

　　準確度試驗樣品用商業(yè)部谷物油脂化學研究研制的GBWO85O3小麥粉標準物質(zhì)，其氮的百分含量為2.39%.改進前測定72.10%,1.70%,2.15%,2.18%,2.02%,1.92%,平均值為2.01%,變異系數(shù)為8.1%.改進后測定7次的數(shù)據(jù)為：2.38%,2.29寫，2.39%,2.44%,2.47%,2.31%,2.37%,平均值為2.38%,變異系數(shù)2.7%.

　　顯然，改進后測定數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差較小，其平均值較接近樣品的標準值。

　　2 硫酸標準液滴定速度的調(diào)整

　　全自動凱氏定氮儀的滴淀速度較快，由于光電檢測系統(tǒng)在檢測終點時，固有的滯后效應常使儀器發(fā)生過量或不足滴定的現(xiàn)象，從而增加了滴定過程的偶然誤差，通過修改原計算機控制程序，將滴定速度降低1倍，使得儀器在工作速度及精密度兩個方面都得到了較為滿意的結(jié)果。精密度試驗樣品用糧店食用面粉。儀器的蒸餾系統(tǒng)已改裝。其改進前后數(shù)據(jù)對比如下：在原要滴淀速度下測定7次結(jié)果為：2.18%,2.13%,2·24%,2·13%,2·18%,2·23腸，2·18%,2·。8%,平均值為2.16%,變異系數(shù)為2.4%.滴定速度減慢1倍后測定7次結(jié)果為：2.16%,2.17%,2.19%,2.15%,2.15%,2.15%,2.20%,2.18%,2.17%,平均值為2.17%,變異系數(shù)為0.1%.

　　通過以上兩個方面的改進，該儀器在測定準確度及精密度兩個方面均優(yōu)于原機的性能指標。