半自動定氮儀微量滴定蒸餾有怎樣的效果
來源： http://www.yuanweishulai.cn 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時間：2014-10-21 閱讀次
半自動定氮儀是我國扮創(chuàng)的快速、準(zhǔn)確、微量的改良式凱氏定氮裝置。從對儀器性能的鑒定情況來看，該儀器的各種性能良好、設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)緊湊、小巧方便、造型美觀、造價低、功效高，具有實(shí)用價值，值得推廣。實(shí)測結(jié)果與常規(guī)凱氏定氮儀法的蒸餾單元相比較，表明半自動定氮儀的測定結(jié)果良好，性能可靠。
取硫酸亞鐵按50毫升(含氮800微克)溶液，放入反應(yīng)瓶中。測得不同蒸餾量的氮回收率(%)，將濃度為30~40%的氫氧化鈉溶液裝入堿液器3中，混合指示劑(0.2%的甲基紅乙醇溶液和0.1%次甲基蘭乙醇溶液，以等體積混合即可)與蒸餾水技一定比例(每10毫升蒸餾水加入2~3滴混合指示劑)裝入吸收液容器中。在一般情況下，半自動定氮儀需要的加堿量為50毫升，吸收液為10毫升，如需改變，則可調(diào)電位器，改變加樣時間即改變加液量。
然后通電蒸餾，當(dāng)吸收瓶內(nèi)溶液由淺玫瑰紅變成綠色時，用微量滴定管9以標(biāo)準(zhǔn)酸進(jìn)行滴定，到剛變玫瑰紅色為止。至蒸餾量約為40毫升時(蒸餾時間為6分鐘)，并使吸收液的玫玫瑰紅色保持不變，停止通電蒸餾，拾起切換閥桿，廢液自動排除，然后關(guān)閉總電源開關(guān)。記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸液毫升數(shù)，按前述計(jì)算氮含量。
蒸餾量為30毫升時的氮回收率已達(dá)100%，為確保半自動定氮儀蒸餾完全，故選用蒸餾量為40毫升時結(jié)束試驗(yàn)，相當(dāng)于幾分鐘蒸餾時間，與前述試驗(yàn)相適應(yīng)。4.5分時就可將所生成的NH4OH全部蒸餾出來。為確保蒸餾完全而不延長過多的蒸餾時間，從半自動定氮儀測定的數(shù)值曲線來看，確定6分鐘的蒸餾時間較為適宜。中國糧油儀器在線 http://www.yuanweishulai.cn
取硫酸亞鐵按50毫升(含氮800微克)溶液，放入反應(yīng)瓶中。測得不同蒸餾量的氮回收率(%)，將濃度為30~40%的氫氧化鈉溶液裝入堿液器3中，混合指示劑(0.2%的甲基紅乙醇溶液和0.1%次甲基蘭乙醇溶液，以等體積混合即可)與蒸餾水技一定比例(每10毫升蒸餾水加入2~3滴混合指示劑)裝入吸收液容器中。在一般情況下，半自動定氮儀需要的加堿量為50毫升，吸收液為10毫升，如需改變，則可調(diào)電位器，改變加樣時間即改變加液量。
然后通電蒸餾，當(dāng)吸收瓶內(nèi)溶液由淺玫瑰紅變成綠色時，用微量滴定管9以標(biāo)準(zhǔn)酸進(jìn)行滴定，到剛變玫瑰紅色為止。至蒸餾量約為40毫升時(蒸餾時間為6分鐘)，并使吸收液的玫玫瑰紅色保持不變，停止通電蒸餾，拾起切換閥桿，廢液自動排除，然后關(guān)閉總電源開關(guān)。記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸液毫升數(shù)，按前述計(jì)算氮含量。
蒸餾量為30毫升時的氮回收率已達(dá)100%，為確保半自動定氮儀蒸餾完全，故選用蒸餾量為40毫升時結(jié)束試驗(yàn)，相當(dāng)于幾分鐘蒸餾時間，與前述試驗(yàn)相適應(yīng)。4.5分時就可將所生成的NH4OH全部蒸餾出來。為確保蒸餾完全而不延長過多的蒸餾時間，從半自動定氮儀測定的數(shù)值曲線來看，確定6分鐘的蒸餾時間較為適宜。中國糧油儀器在線 http://www.yuanweishulai.cn
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