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情境勘驗分析儀器數(shù)據(jù)追溯的徑路和辦法

來源: http://yuanweishulai.cn  類別:實用技術(shù)  更新時間:2015-03-23  閱讀

  1在環(huán)境監(jiān)測工作中,很多監(jiān)測人員對量值溯源只停留在儀器設(shè)備檢定的認識上,對量值溯源概念、體系、途徑和辦法不明確,特別是對檢定、校準、自檢、自校的關(guān)系理解模糊,造成一些監(jiān)測項目的量值統(tǒng)一得不到保證。筆者根據(jù)多年的工作經(jīng)驗,歸納總結(jié)了環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備量值溯源的途徑與方法,供同行參考。

  2術(shù)語和定義

  2. 1檢定

  查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。檢定合格出具檢定證書,檢定不合格出具不合格通知書。

  2. 2校準

  在規(guī)定條件下,為確定測量儀器(或測量系統(tǒng))所指示的量值,或?qū)嵨锪烤撸▍⒖嘉镔|(zhì))所代表的值,與對應(yīng)的由測量標準所復(fù)現(xiàn)的值之間關(guān)系的一組操作。

  校準結(jié)果記錄在校準證書或校準報告中,內(nèi)容包括被測量示值或示值的修正值;其他計量特性,如影響量作用。

  2. 3期間核查

  儀器設(shè)備在兩次檢定或校準之間所進行的核查。

  2. 4有證標準物質(zhì)

  附有證書的參考物質(zhì),某一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。

  2. 5溯源性

  通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準(國家測量標準或國際測量標準)聯(lián)系起來的特性。通常用溯源等級圖來說明比較鏈。

  3量值溯源的途徑和方法

  3. 1儀器設(shè)備送檢

  列入中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄(以下簡稱工作計量器具目錄)的儀器設(shè)備必須送至法定計量檢定機構(gòu)或被認可的校準實驗室,通過使用相應(yīng)等級的社會公用計量標準進行定期計量檢定或校準,實現(xiàn)量值溯源。

  工作計量器具目錄共有59項,其中17項與環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備有關(guān),具體見1.

  1環(huán)境監(jiān)測強檢儀器設(shè)備一覽表序號強檢目錄環(huán)境監(jiān)測儀器名稱1體溫計溫度計、溫度自動控制儀、電熱恒溫培養(yǎng)箱、生化培養(yǎng)箱2砝碼砝碼3天平1/萬分析天平、1/ 10萬分析天平4秤臺秤5流量計便攜式流速儀、氣體流量校準器、明渠流量測量儀、TSP采樣儀、大氣采樣器、多功能流量采樣器6壓力表高壓鍋壓力表7測振儀振動測定儀8聲級計聲級計、聲級校準器9有害氣體分析儀煙氣測試儀、紅外氣體分析儀、汽車尾氣分析儀、復(fù)合氣體監(jiān)測儀、有毒氣體監(jiān)測儀10酸度計pH計、離子計11測汞儀測汞儀12火焰光度計原子吸收分光光度計13分光光度計可見光分光光度計、紫外分光光度計、紅外分光光度計、紅外油分析儀、生物發(fā)光光度計14比色計/ 15煙塵、粉塵測量儀煙塵測試儀、皮托管平行自動煙塵采樣儀、復(fù)合氣體監(jiān)測儀16水質(zhì)污染監(jiān)測儀多參數(shù)水質(zhì)分析儀17其它等離子發(fā)射光譜、離子色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、質(zhì)譜儀、測氡儀、極譜儀、點位滴定儀、電導(dǎo)儀、濁度計、溶解氧測定儀、鹽度計、煤(油)含硫測定儀、流動注射自動分析儀、總有機鹵素分析儀

  3. 2儀器設(shè)備自檢

  實驗室自行開展檢定或校準的強檢項目,應(yīng)滿足計量法規(guī)的有關(guān)規(guī)定,按國家記錄檢定系統(tǒng)的要求,繪制能溯源到國家計量基準的量值傳遞方框圖,以確保在用的測量儀器設(shè)備量值符合要求。如福建省環(huán)境監(jiān)測中心站經(jīng)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局授權(quán),開展煙塵測試儀、溶解氧儀的自檢及對外檢定工作。校準人員經(jīng)過培訓(xùn)、考核,持證上崗;保存自檢及檢定的記錄;自檢及檢定工作接受授權(quán)部門的監(jiān)督審查。

  3. 3儀器檢定計劃

  3. 3. 1首次檢定規(guī)定

  對監(jiān)測結(jié)果的準確性和有效性有影響的儀器設(shè)備(包括新購置的儀器,借出返回的儀器)在投入使用前必須進行檢定或校準,合格后方可投入正常使用。

  3. 3. 2周期性檢定計劃

  對在用儀器設(shè)備按照量值溯源關(guān)系,編制年度儀器設(shè)備檢定周期表,內(nèi)容包括: a)記錄儀器設(shè)備名稱、型號、準確度等級和測量范圍; b)原檢定證書編號、有效期; c)使用部門; d)定點檢定機構(gòu)名稱; e)檢定時間。

  3. 3. 3儀器修理后檢定規(guī)定

  儀器設(shè)備維修后,應(yīng)進行檢定或校準,合格后方可投入使用。

  3. 4儀器設(shè)備比對

  必須檢定或校準或自校的儀器設(shè)備,如果沒有合適的手段進行檢定或校準或自校實現(xiàn)量值溯源,實驗室可采取不同儀器間比對或進行實驗室間比對方法,確保數(shù)據(jù)準確可靠。如DICOM4000汽車排氣測試儀與TH - 502智能柴油車煙度分析儀采用統(tǒng)一的分析方法,對同一輛汽車進行光吸收系數(shù)k的比對實驗,分析評價比對結(jié)果,合格后方可投入日常監(jiān)測工作;測煙望遠鏡也可采取儀器比對方法。

  3. 5儀器設(shè)備自校

  對非強檢的儀器設(shè)備、器具進行自校應(yīng)符合有關(guān)技術(shù)規(guī)定。自校準的方法必須制定校準規(guī)程,校準人員應(yīng)按照校準規(guī)程校準,并記錄校準過程及結(jié)果。

  3. 6期間核查

  實驗室進行期間核查,應(yīng)按規(guī)定程序進行,就是說應(yīng)針對具體的不同儀器設(shè)備分別規(guī)定期間核查程序,期間核查程序可以寫入檢測或校準方法中、程序文件中、操作規(guī)程中、補充細則中,按文件化的程序執(zhí)行并記錄。

  當儀器設(shè)備在使用過程中出現(xiàn)可疑現(xiàn)象、儀器讀數(shù)不穩(wěn)定或經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場監(jiān)測的儀器設(shè)備,應(yīng)進行期間核查。

  主要采用有證標準物質(zhì)進行核查或使用同等精度的計量標準、儀器設(shè)備進行比對等的方式,要求填寫期間核查記錄表,并與儀器設(shè)備資料存檔。

  3. 7使用有證標準物質(zhì)或進行比對

  某些測量儀器設(shè)備不能溯源到國家基準,實驗室應(yīng)制定特殊的程序和合法化的辦法。常用的方法有:使用有證標準物質(zhì)、參加實驗室間比對或能力驗證計劃、同一型號或不同型號的儀器之間的比對。

  3. 8日常核查

  實驗室日常核查使用的參考標準(器具)如,標準砝碼、噪聲校準器、流量校準器等,必須通過檢定或校準,溯源至國家記錄基準。在有效期內(nèi)的參考標準(器具)方可進行日常核查。

  4結(jié)束

  環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)的儀器設(shè)備(含標準物質(zhì))是保證各項監(jiān)測工作開展的前提條件。儀器設(shè)備出具的數(shù)據(jù)要作為計量法中所稱的公正數(shù)據(jù),必須通過計量認證,而計量檢定測試設(shè)備的性能是計量認證的重要內(nèi)容之一。

  儀器設(shè)備只有通過檢定、校準、期間核查溯源到同一個計量基準(國家基準或國際基準)或同一個社會公用計量標準,才能實現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準確可靠。

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