元素分析儀快速測(cè)定鎢鐵中的鎢
元素分析儀TY-BSY4000快速測(cè)定鎢鐵中的鎢
一、方法提要:
試樣用草酸和過(guò)氧化氫混和液分解,經(jīng)過(guò)硫酸銨氧化后,在硫磷混酸介質(zhì)中以氯化亞錫還原三價(jià)鐵消除鐵的干擾,再以三氯化鈦將W6+還原成W5+。W5+可與硫氰酸銨反應(yīng)生成黃綠色鉻合物,借以光度測(cè)定。
二、試劑:
1、草酸:飽和溶液
2、過(guò)氧化氫:30%
3、過(guò)硫酸銨:10%
4、硫磷混酸:550ml水中加300ml磷酸,150ml硫酸混勻。
5、三氯化鈦:市售三氯化鈦溶液(15%)30ml加1+1的鹽酸70ml,混勻。
6、氯化亞錫:0.5% ,5g氯化亞錫溶于適量濃鹽酸中,再用1+1的鹽酸稀至1000ml。
7、硫氰酸銨:25%。
三、操作步驟:
稱取100mg 試樣于100 ml鋼鐵量瓶中,加入15 ml草酸,5 ml過(guò)氧化氫,低溫加熱基本溶解,加入過(guò)硫酸銨溶液10 ml,繼續(xù)加熱至樣品定全溶解,取下流水冷卻,用水定容至刻度,搖勻。
分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中,加入5 ml硫磷混和酸。顯色液中加約70 ml氯化亞錫,6 ml硫氰酸銨,2 ml三氯化鈦,搖勻后再以氯化亞錫定容,搖勻。參比液中直接以氯化亞錫定容。
于元素分析儀第二通道430nm波長(zhǎng)處用0.5~1cm比色杯,以所制參比液調(diào)節(jié)滿度,測(cè)試樣含量。
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