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毛細(xì)管粘度計(jì)法測(cè)糧食粘度的事項(xiàng)

來源: http://www.yuanweishulai.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-26  閱讀

  糧食粘度測(cè)定方法在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 《糧食、油料檢驗(yàn) 糧食粘度測(cè)定法》中采用的是毛細(xì)管粘度計(jì)法和恩格拉粘度計(jì)法,在實(shí)際工作中,為了方便數(shù)據(jù)比對(duì),多采用毛細(xì)管粘度計(jì)法。

  毛細(xì)管粘度計(jì)法的測(cè)定原理是:足夠的待測(cè)樣經(jīng)粉碎至一定程度,試樣懸浮液在微沸狀態(tài)下充分糊化,過濾后得到的糊化液具有一定的粘度,將此糊化液倒入毛細(xì)管粘度計(jì)中,在的恒溫條件下,一定量糊化液在重力作用下向下移動(dòng),不同粘度的糊化液移動(dòng)相同距離的時(shí)間不同,記錄該時(shí)間,結(jié)合該測(cè)定用毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù),計(jì)算出測(cè)定用糊化液的運(yùn)動(dòng)粘度。

  毛細(xì)管粘度計(jì)具體操作過程是:

  一、樣品制備

  樣品經(jīng)粉碎、過篩,篩上物再反復(fù)粉碎 或用研缽研磨以上試樣通過目篩。

  樣品制備直接關(guān)系到試樣的糊化和產(chǎn)生的粘度,是影響測(cè)定精確度的關(guān)鍵!稑(biāo)準(zhǔn)》中只規(guī)定粉碎細(xì)度上限,而無下限,這樣會(huì)造成操作人不同,試驗(yàn)樣品細(xì)度不同。最好的辦法是,固定粉碎機(jī)型號(hào),固定操作條件,盡可能使樣品制備一致,降低這一系統(tǒng)誤差。如果采用旋風(fēng)磨,則一次粉碎即可達(dá)到要求。

  二、糊化

  試樣糊化過程中,必須嚴(yán)格控制三角瓶?jī)?nèi)樣品液均勻分散,不許有結(jié)塊結(jié)團(tuán)。先以少量水分散試樣,然后用剩余水沖洗瓶壁,避免樣品顆粒粘在壁上。要保證樣液在,左右開始沸騰并立即計(jì)時(shí),同時(shí)保持均勻微沸,沸騰過激會(huì)使樣品液沖入冷凝管,溫度過低則樣品液不能均勻沸騰導(dǎo)致糊化不完全。

  樣品的糊化與糊化時(shí)的溫度、條件有很大的關(guān)系,極大地影響粘度的測(cè)定結(jié)果。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性,對(duì)試樣量、加水量、糊化量溫度及時(shí)間等因素要嚴(yán)格控制。由于各地的海拔高度不同,液體的沸點(diǎn)有所差異,糊化的程度就會(huì)有所不同,從而造成同一樣品在不同地域的測(cè)定結(jié)果不同。

  三、過濾

  糊化完成后,立即撤離電熱器,迅速取下三角瓶并立即將全部樣品糊化液倒入)“”目篩過濾。過濾時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)篩子要緩慢均勻,不要激烈振擊,每次過濾操作條件要致,收集的濾液量不要有太大差異,過濾后的糊化液溫度不得低于!“#,最大限度地減少對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

  四、測(cè)定

  準(zhǔn)確吸液。因?yàn)橐后w流過毛細(xì)管的時(shí)間與液面的高度差有關(guān),因此每次吸取的樣液要保持一致,最好在蓄液球下沿做一標(biāo)記,以提高測(cè)定的精密度。

  調(diào)垂直。毛細(xì)管粘度計(jì)置于水浴中,必須保證垂直不傾斜,如果傾斜會(huì)出現(xiàn)很大的測(cè)量誤差。恒溫。水浴溫度要恒定在)#,恒溫水浴的溫度精度要大于或等于,從而避免溫度波動(dòng)過大造成測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn),重復(fù)性差。、計(jì)時(shí)。計(jì)時(shí)動(dòng)作不可明顯超前或滯后,觀察標(biāo)線時(shí)應(yīng)前后重疊。清洗。毛細(xì)管粘度計(jì)是否干凈也是影響結(jié)果的重要因素。因此,每次測(cè)定后應(yīng)立即用溫水沖洗出糊化液,再用重鉻酸鉀--- 硫酸洗液浸泡,然后用水沖洗,最后用少許酒精沖洗- 2次后,置于干燥箱烘干,或用抽氣泵邊抽氣邊吹風(fēng)干燥。認(rèn)真檢查粘度計(jì)中是否還有微小水珠或沾附糊化物,如沾附有糊化物則須用淀粉酶液浸泡、洗滌。

  另外,不管使用哪種粘度測(cè)定儀的操作過程中,溫度的準(zhǔn)確性及波動(dòng)大小、粘度計(jì)的垂直情況、攪拌水流對(duì)粘度計(jì)的振動(dòng)影響、液面流過刻度時(shí)間的判斷等均對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響,應(yīng)加以注意。