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全自動凱氏定氮儀測定醬油全氮含量不確定因素

來源: http://yuanweishulai.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-31  閱讀
  食品檢驗(yàn)的目的是確定被測組分的測量結(jié)果,測量結(jié)果的質(zhì)量直接影響產(chǎn)品品質(zhì)的評價(jià),也是測試實(shí)驗(yàn)室賴以生存的基本條件之一。測量不確定度是衡量測量結(jié)果質(zhì)量的重要參數(shù),ISO/IEC17025規(guī)定:校準(zhǔn)、檢測實(shí)驗(yàn)室必須建立并實(shí)施測量不確定度的評估程序,以評價(jià)測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
  
  醬油中全氮是衡量醬油產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)劣的重要特征指標(biāo)之一,其含量高低是界定醬油質(zhì)量等級的重要依據(jù)。以往有關(guān)測定醬油中全氮含量的不確定度評定的文章中鮮見采用全自動凱氏定氮儀測定醬油全氮含量不確定度評定的作品。2010年6月實(shí)施的國家標(biāo)準(zhǔn)已將全自動凱氏定氮儀測定蛋白質(zhì)(氮)含量方法列入國家標(biāo)準(zhǔn),采用全自動凱氏定氮儀按GB18186-2000《釀造醬油》中全氮的檢驗(yàn)方法對醬油中全氮含量測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定。通過對影響樣品測量結(jié)果的不確定度分量進(jìn)行分析和量化,求得被測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。
  
  全自動凱氏定氮儀測定醬油全氮含量結(jié)果的不確定度主要來源于樣品體積移取和重復(fù)性試驗(yàn),其次是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。樣品體積移取和重復(fù)性試驗(yàn)作為最主要的不確定來源,應(yīng)特別注意試驗(yàn)過程中移取試樣的吸量管選擇和規(guī)范操作,同時(shí)注意樣品的消化、蒸餾過程及全自動定氮儀滴定系統(tǒng)的工作情況。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為次要的不確定度來源,稱量基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量是其不確定度的主要影響因素,因此在標(biāo)液標(biāo)定過程中基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量一定要準(zhǔn)確,為更好的滿足試驗(yàn)要求,可采用精度更高的天平稱量。