自動型凱氏定氮儀檢測已內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿
來源: http://yuanweishulai.cn/ 類別:實用技術(shù) 更新時間:2015-04-30 閱讀次
在堿性條件下,直接用全自動凱氏定氮儀蒸餾已內(nèi)酰胺,用硼酸溶液吸收蒸發(fā)出來的揮發(fā)堿,然后用0.01mol#L-1鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量來計算揮發(fā)堿的含量。
儀器與試劑:自動型凱氏定氮儀,鹽酸標準溶液:0.01mol#L-1,按GB601-1996規(guī)定配制標定。硼酸吸收液:添加100ml溴甲酚綠溶液(100mg溴甲酚綠溶于100ml甲醇)和70ml甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml甲醇)于配制好的10g#L-1硼酸溶液中。按樣品測定要求用0.01mol#L-1鹽酸標準溶液滴定,運行一個空白,消耗鹽酸標準溶液的體積應(yīng)小于0.2ml。
自動型凱氏定氮儀與傳統(tǒng)的方式,兩種方法的蒸餾過程是一致的,在揮發(fā)堿的吸收方面,前者采用過量鹽酸,后者是帶指示劑的硼酸。最后的定量過程前者使用氫氧化鈉滴定過剩的鹽酸,后者用鹽酸滴定,將式(6)反應(yīng)生成的(NH4)2B4O7變成更穩(wěn)定的NH4Cl,雖然原理不盡相同,但反應(yīng)過程是可行的,最后的結(jié)果也是可信的。
儀器與試劑:自動型凱氏定氮儀,鹽酸標準溶液:0.01mol#L-1,按GB601-1996規(guī)定配制標定。硼酸吸收液:添加100ml溴甲酚綠溶液(100mg溴甲酚綠溶于100ml甲醇)和70ml甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml甲醇)于配制好的10g#L-1硼酸溶液中。按樣品測定要求用0.01mol#L-1鹽酸標準溶液滴定,運行一個空白,消耗鹽酸標準溶液的體積應(yīng)小于0.2ml。
自動型凱氏定氮儀與傳統(tǒng)的方式,兩種方法的蒸餾過程是一致的,在揮發(fā)堿的吸收方面,前者采用過量鹽酸,后者是帶指示劑的硼酸。最后的定量過程前者使用氫氧化鈉滴定過剩的鹽酸,后者用鹽酸滴定,將式(6)反應(yīng)生成的(NH4)2B4O7變成更穩(wěn)定的NH4Cl,雖然原理不盡相同,但反應(yīng)過程是可行的,最后的結(jié)果也是可信的。
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