自動型凱氏定氮儀添加鋅粒對試驗(yàn)有怎樣影響
來源: http://www.yuanweishulai.cn 類別:實(shí)用技術(shù) 更新時間:2014-11-24 閱讀次
自動型凱氏定氮儀蒸餾試樣時不同的試驗(yàn)相差比較大,多的取230ml,少的取60到110ml。此外有的規(guī)定蒸餾試樣時需要添加鋅粒,可是快速蒸餾時,反應(yīng)瓶內(nèi)存在細(xì)粒鋅會加劇霧狀噴濺的生成,是不利的因素。為確定蒸餾量、蒸餾時間和是否必要加鋅粒,在不同的蒸餾速度下使用銨鹽基準(zhǔn)樣的自動型凱氏定氮儀添加的不相同。
試樣中氮的蒸出率主要決定于蒸餾量,如取蒸餾速度為2.5-20ml/分,則硬取200ml以上的蒸餾量才能蒸餾完全。如果取150ml約有2%的負(fù)偏差,取100毫升約有5%的負(fù)偏差。設(shè)計(jì)快速自動型凱氏定氮儀克服了快速蒸餾時出現(xiàn)的問題,可將蒸餾時間由一個小時縮短到15分鐘左右。快速蒸餾時反應(yīng)瓶內(nèi)加鋅粒會引起空白值波動,而鋅粒的加入對氨的流出率無顯著影響。
在自動型凱氏定氮儀中一般的蒸餾水不可以直接應(yīng)用,可在儀器內(nèi)蒸餾出三分之一到二分之一后再使用,最好是選用自制蒸餾水。反應(yīng)瓶內(nèi)加鋅粒對氨的蒸出率無顯著影響,而且在快速蒸餾時有害。從自動型凱氏定氮儀器中蒸餾出氨可用20-25毫升中性蒸餾水代替0.01n酸進(jìn)行吸收。
由于器壁冷卻生成的回水不能順利的通過分餾器的回水孔流回反應(yīng)瓶,其內(nèi)的小液滴以高速度通過分餾器內(nèi)積水時再度造成噴濺落入接收器中。對于自動型凱氏定氮儀的設(shè)計(jì)在很多方面有很大的進(jìn)步,自動化程度也相比較更高,使用起來更加的方便。
試樣中氮的蒸出率主要決定于蒸餾量,如取蒸餾速度為2.5-20ml/分,則硬取200ml以上的蒸餾量才能蒸餾完全。如果取150ml約有2%的負(fù)偏差,取100毫升約有5%的負(fù)偏差。設(shè)計(jì)快速自動型凱氏定氮儀克服了快速蒸餾時出現(xiàn)的問題,可將蒸餾時間由一個小時縮短到15分鐘左右。快速蒸餾時反應(yīng)瓶內(nèi)加鋅粒會引起空白值波動,而鋅粒的加入對氨的流出率無顯著影響。
在自動型凱氏定氮儀中一般的蒸餾水不可以直接應(yīng)用,可在儀器內(nèi)蒸餾出三分之一到二分之一后再使用,最好是選用自制蒸餾水。反應(yīng)瓶內(nèi)加鋅粒對氨的蒸出率無顯著影響,而且在快速蒸餾時有害。從自動型凱氏定氮儀器中蒸餾出氨可用20-25毫升中性蒸餾水代替0.01n酸進(jìn)行吸收。
由于器壁冷卻生成的回水不能順利的通過分餾器的回水孔流回反應(yīng)瓶,其內(nèi)的小液滴以高速度通過分餾器內(nèi)積水時再度造成噴濺落入接收器中。對于自動型凱氏定氮儀的設(shè)計(jì)在很多方面有很大的進(jìn)步,自動化程度也相比較更高,使用起來更加的方便。
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