半自動定氮儀測定膽紅素含量的可行性
來源： http://www.yuanweishulai.cn 類別：實用技術(shù) 更新時間：2014-12-08 閱讀次
膽紅素在天然牛黃中的含量達50-60%，是人造牛黃的貴重原料。目前，國內(nèi)外膽紅素的含量測定均采用膽紅素與EH-RLlch氏重氮試劑反應(yīng)，所產(chǎn)生的顏色可以用色差計進行比色，測定其含量。但是對于其內(nèi)部含有氮原子的原因，嘗試應(yīng)用半自動定氮儀對膽紅素的含量進行測定，通過以下分析可知以上方法的可行性：
消化:精密稱取0.2g左右樣品，加入3g消化劑，置半自動定氮儀的瓶中，電爐加熱進行消化，待顯綠色后再消化一小時，放冷。然后再稀釋到100ml容量瓶中，再精密量取5ml(約相當(dāng)lmg的N）經(jīng)由加堿漏斗傾入定氮蒸餾瓶中，進行蒸餾。另外最后的滴定:吸收液用N/100鹽酸液滴定至由深綠色變?yōu)樘m灰色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。
取硼酸吸收液5ml置100ml錐形瓶中，將冷凝器尖端浸入吸收液中，用以吸收蒸餾出的氨，由加堿漏斗力口入40%氫氧化鈉溶液5ml，用少量蒸餾水沖洗漏斗，然后用皮管夾閉塞加堿口)將蒸氣口皮管夾打開，半自動定氮儀進行蒸餾，至吸收液開始變色時起計時，10分鐘后，將冷凝器尖端提出液面，用蒸餾水沖洗尖端，洗液與吸收液合并。
元素分析結(jié)果與半自動定氮儀法分析的結(jié)果89.62%極為接近，因而證明使用半微量定氮法測定膽紅素這一方法是可行的。目前各單位使用比色計法測定膽紅素含量，結(jié)果往往不穩(wěn)定，一般結(jié)果偏高，不易掌握，這主要受顯色時的溫度、時間、所使用的各類不同的儀器精密度等影響。相比較而言，半自動定氮儀法測定膽紅素含量，由于不需使用標(biāo)準(zhǔn)品，同時由于準(zhǔn)確性高，操作方便，因而在實際應(yīng)用中，容易推廣使用。
消化:精密稱取0.2g左右樣品，加入3g消化劑，置半自動定氮儀的瓶中，電爐加熱進行消化，待顯綠色后再消化一小時，放冷。然后再稀釋到100ml容量瓶中，再精密量取5ml(約相當(dāng)lmg的N）經(jīng)由加堿漏斗傾入定氮蒸餾瓶中，進行蒸餾。另外最后的滴定:吸收液用N/100鹽酸液滴定至由深綠色變?yōu)樘m灰色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。
取硼酸吸收液5ml置100ml錐形瓶中，將冷凝器尖端浸入吸收液中，用以吸收蒸餾出的氨，由加堿漏斗力口入40%氫氧化鈉溶液5ml，用少量蒸餾水沖洗漏斗，然后用皮管夾閉塞加堿口)將蒸氣口皮管夾打開，半自動定氮儀進行蒸餾，至吸收液開始變色時起計時，10分鐘后，將冷凝器尖端提出液面，用蒸餾水沖洗尖端，洗液與吸收液合并。
元素分析結(jié)果與半自動定氮儀法分析的結(jié)果89.62%極為接近，因而證明使用半微量定氮法測定膽紅素這一方法是可行的。目前各單位使用比色計法測定膽紅素含量，結(jié)果往往不穩(wěn)定，一般結(jié)果偏高，不易掌握，這主要受顯色時的溫度、時間、所使用的各類不同的儀器精密度等影響。相比較而言，半自動定氮儀法測定膽紅素含量，由于不需使用標(biāo)準(zhǔn)品，同時由于準(zhǔn)確性高，操作方便，因而在實際應(yīng)用中，容易推廣使用。
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