目前，對于黃大豆及其制品、飼料中粗纖維的含量測定，均采用國際標(biāo)準(zhǔn)（150）和國標(biāo)（GB）中的標(biāo)準(zhǔn)方法，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且難以控制。本項(xiàng)試驗(yàn)改進(jìn)測定粗纖維方法，是運(yùn)用費(fèi)伯特克系統(tǒng)測定一些農(nóng)產(chǎn)食品和飼料中的粗纖維含量，其結(jié)果，方法簡便快速，檢出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，與標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果無明顯差異，令人滿意。但是，對于大豆及其制品由于樣品粘度較高，容易堵塞過濾器，消解不完全。

　　在大豆制品中，文獻(xiàn)曾嘗試加人硅藻土作助濾劑來解決助濾劑的問題，雖然可以明顯加快酸水解后的過濾速度，但是堿水解后過濾速度反而更慢。而且對于大豆等高脂肪含量的樣品，若不進(jìn)行脫脂，則硅藻土對樣品中的脂肪有明顯的吸收作用，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低；若要脫脂又存在著操作繁瑣、測定時(shí)間長等問題。本試驗(yàn)運(yùn)用費(fèi)伯特克系統(tǒng)，在大豆及其制品中加人石英砂為助濾劑，對脂肪含量較高的樣品，可在消解前用氯仿加表面活性劑，在冷浸提裝置上利用反吹氣功能進(jìn)行脫脂處理，明顯提高了酸堿水解后過濾速度、簡化脫脂方法，從而大大地縮短測定時(shí)間。測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理系統(tǒng)表明，與國際標(biāo)準(zhǔn)和國標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)方法無明顯差異，而且更加準(zhǔn)確。

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　按照費(fèi)伯特克系統(tǒng)要求，采用如下儀器與試劑：1020熱浸提裝置與輔件粗纖維測定儀 1021冷浸提裝置與輔件過濾增禍。

　　0.128mo1/L硫酸溶液

　　丙酮分析純

　　氯仿分析純

　　正戊醇分析純

　　石英砂，0.5一1.Omm

　　表面活性劑

　　1.2測定步驟

　　稱取109樣品及0.69經(jīng)干燥的石英砂（助濾劑）；置于過濾增渦內(nèi)，安放在ro20熱浸提裝置上（對脂肪含量較高的樣品應(yīng)首先放在冷浸提裝置上；加人20間氯仿、0.sd表面活性劑；并將操作搬手置于PRI5SU'RE位置；利用空氣攪拌作用浸泡lh;過濾后用氯仿洗滌3次；濾干）；加人150111195一l000C的0.218mo丫L硫酸溶液，再加幾滴正戊醇（消泡劑）；加熱至沸點(diǎn)并持續(xù)30min后過濾；用95一1的oC蒸餾水噴洗3次；吸干，再加人95一100“C的0.313moFL氫氧化鈉溶液150間，加人幾滴正戊醇；重復(fù)上述操作；將酸堿處理后的樣品連同柑禍移置冷浸提器上；用25d丙酮洗滌3次；吸干后放人lsooC士0.5烘箱中烘Zh;冷卻后稱重；最后在s000C高溫爐中灰化3h;冷卻后稱重；按下式計(jì)算粗纖維百分含量。

　　2 測定結(jié)果

　　2.1過濾速度及測定結(jié)果

　　從表l可以看出，在樣品中加人石英砂使過濾速度提高4一8倍以上，而且測定結(jié)果也很理想。

　　2.2石英砂加入量和粒度

　　圖l所示石英砂粒度為0.5一1.0~,用量為0.69左右較合適。粒度太大或太小都起不到松散助濾作用，而用量太多也是不必要的。

　　2.3脫脂方法

　　對于某些脂肪含量較高的樣品，諸如大豆、大豆粉等，其脂肪對測定結(jié)果的影響是不可忽視的。使用完全不脫脂的大豆來測定粗纖維的含量其值可達(dá)10.25%,采用標(biāo)準(zhǔn)方法脫脂后，其測定值為4.83%,但用標(biāo)準(zhǔn)方法脫脂手續(xù)繁瑣，計(jì)算也不方便。本試驗(yàn)采用的新方法簡便快速。

　　3結(jié)論

　　1）采用費(fèi)伯特克系統(tǒng)測定，方法簡便快速，易于推廣。而且以石英砂為助濾劑無副作用，燒失量也比較恒定。

　　2）對于葵花粕、麥熬、玉米等樣品，也曾做過類似試驗(yàn)，結(jié)果表明不加助濾劑就可以得到較為理想的結(jié)果。而在大豆及其制品中加人石英砂卻是必須的。

　　3）實(shí)驗(yàn)全程表明，采用此法，不但脫脂速度快，而且樣品無損失。在樣品中加人適當(dāng)表面活性劑脫脂的方法尚屬首創(chuàng)，也可用于其它方法中快速脫脂。