進(jìn)口凱氏自動定氮儀維修零配件國產(chǎn)件替代
以進(jìn)口VS-KT-P 型凱氏定氮儀為例,詳細(xì)分析了儀器各部分的結(jié)構(gòu)和工作原理,介紹了分析儀器維修過程中用國產(chǎn)元器件替代進(jìn)口元器件的方法,說明在進(jìn)口分析儀器的維修中,用國產(chǎn)原件代替進(jìn)口原廠元件來修復(fù)儀器,可完全達(dá)到原儀器的技術(shù)指標(biāo)和精度。旨在提供一種維修分析儀器特別是進(jìn)口分析儀器的思路,以節(jié)約維修成本,縮短維修時間,延長儀器使用壽命。
凱氏定氮法是用于測定有機(jī)物中粗蛋白含量的分析方法之一,被廣泛應(yīng)用,因此凱氏定氮儀各單位國內(nèi)擁有量很大,且進(jìn)口產(chǎn)品占相當(dāng)大的份額。由于分析方法經(jīng)典,儀器操作簡便,凱氏定氮儀和其它分析儀器相比,雖屬于通(常)用實驗室分析儀器,其利用率比一般分析儀器要高很多,故障率也高。為了給更多的同行提供維修借鑒,本文以日本MRK 公司生產(chǎn)的S-KT-P 型凱氏自動定氮儀為例,介紹該儀器的結(jié)構(gòu)、工作流程、常見故障現(xiàn)象分析與維修以及用國產(chǎn)原件代替進(jìn)口元件改造修復(fù)的方法。
1 凱氏定氮儀的工作原理
凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)是基于每一種蛋白質(zhì)都有其恒定的含氮量,通過測定樣品中氮的含量從而換算出粗蛋白的含量。當(dāng)有機(jī)樣品與濃硫酸在催化劑的作用下加熱時,樣品中蛋白質(zhì)的氮變成銨鹽,在強(qiáng)堿作用下將氨蒸出,用加有混合指示劑的硼酸吸收液吸收蒸出的氨;以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸滴定,恢復(fù)硼酸吸收液吸收氨之前原有的氫離子濃度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量,即可算出含氮量,從而換算出粗蛋白含量。而凱氏自動定氮儀是自動完成蒸餾、吸收、滴定過程的儀器。
2 自動型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)
自動凱氏定氮儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖1 所示。
3 凱氏定氮儀的工作流程
凱氏定氮儀測定樣品中粗蛋白質(zhì)含量分為以下
3 個步驟:
3.1 樣品的消解
把稱好的樣品放入特定的消解管中,加入濃硫酸和適量的催化劑,放在專用的消解爐中,程序升溫消解,待消解好后靜置冷卻。
3.2 儀器添加試劑并設(shè)定儀器參數(shù)
把預(yù)先配置好的試劑包括硼酸吸收液、經(jīng)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)酸、氫氧化鈉溶液和蒸餾水等試劑加入相應(yīng)的容器中;再輸入分析參數(shù):如蒸餾時間、稀釋水量、加堿量、蒸汽發(fā)生器輸出效率、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度、標(biāo)準(zhǔn)酸校價、本次測量的樣品個數(shù)、樣品重量(毫克/ 微升)、參比值、蛋白質(zhì)換算系數(shù)等參數(shù)。
3.3 上機(jī)蒸餾滴定
把消解好的樣品管(蒸餾管)依次密閉的裝在儀器的蒸餾頭上,啟動運(yùn)行程序,程序運(yùn)行結(jié)束后打印機(jī)即可自動打印出氮和粗蛋白的百分含量。
4 儀器常見故障現(xiàn)象、分析與維修
4.1 直流電源電路故障
該儀器電源電路包括:輸入輸出功率電路、控制電路、計算機(jī)運(yùn)算電路、打印機(jī)電路、開關(guān)電路、光源、攪拌機(jī)等部分電路的直流供電電源,電壓輸出分別有±15V、±5V、±12V、8V、4.5V、24V 等多種電壓,并且這些電路均是分立器件制作而成的,加之8V、4.5V、24V 等電源負(fù)載是電機(jī)、電磁閥、泵、光源等大功率負(fù)載,使用過程中這些電源電路經(jīng)常出現(xiàn)問題,影響儀器正常工作。為此,我們解決的辦法是,仔細(xì)測算出各輸出電壓負(fù)載的功率,選擇市場上現(xiàn)有的相匹配的元器件設(shè)計改裝以替代原電源電路,如利用性能穩(wěn)定的開關(guān)電源,花很少的錢,就可以排除過去經(jīng)常出現(xiàn)的故障,大大提高了儀器工作的可靠性和穩(wěn)定性,改造后長時間運(yùn)行這部分故障再未發(fā)生過。
4.2 堿泵故障
故障現(xiàn)象是不能正常加堿。當(dāng)儀器執(zhí)行加堿程序時,堿泵出現(xiàn)異常聲音,也不能正常加堿。檢測堿泵工作所需的電壓正常,拆下堿泵,發(fā)現(xiàn)由于該儀器使用的泵體的主要材料是橡膠構(gòu)成的,由于長時間堿的析出和腐蝕,泵體已嚴(yán)重老化,橡膠已沒有彈性,造成了異響和泵不出堿的故障。究其原因,主要是堿的腐蝕性太強(qiáng)。經(jīng)市場調(diào)研,選用國產(chǎn)泵完全可以代替,采用國產(chǎn)泵,現(xiàn)已使用五年之久,運(yùn)行狀態(tài)良好。
4.3 蒸餾頭故障
蒸餾頭是蒸餾部分的主要部件,用玻璃制成,結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜。其作用一方面是通過它給蒸餾管加入堿加水,另一方面是把蒸餾的銨氣與液體分離,并把氨氣無損的送入硼酸吸收液,因此要求它和蒸餾管之間既要有很好的密封性,還要耐高溫和耐腐蝕性。由于堿對玻璃有一定的腐蝕,蒸餾頭一般正常使用一段時間就要更換,否則會漏氣而嚴(yán)重影響測試結(jié)果。由于購買儀器時所帶備件有限,購買原廠生產(chǎn)的配件很昂貴,后因原公司不再生產(chǎn)也很難買到。為解決這個問題,最初與國內(nèi)比較大的玻璃儀器廠聯(lián)系仿制,但都因工藝復(fù)雜做工達(dá)不到要求。后來經(jīng)我們自己設(shè)計,在滿足其功能的條件下,對原來的結(jié)構(gòu)加以改進(jìn),讓玻璃儀器廠按設(shè)計圖紙加工,不但滿足了要求,也徹底解決了易耗件備件的問題,還大大節(jié)約了維修更換成本。儀器已經(jīng)使用二十六年,沒有因此備件而影響儀器的正常使用。
5 滴定池部分的維修與國產(chǎn)件替代
5.1 光電池老化引起的故障
滴定池是所有自動凱氏定氮儀的核心部件,它直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,不論哪個廠家的定氮儀,均采用的是光電轉(zhuǎn)換元件即:利用硼酸吸收液中所加指示劑顏色的變化,再根據(jù)不同的顏色對光的吸收不同來確定滴定情況的。利用光電轉(zhuǎn)換器把光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕淖兓_定滴定終點,確定整個滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量,再換算出這種有機(jī)物的含氮量以得到粗蛋白的含量,可見終點的判斷直接會影響最后的分析結(jié)果。大多數(shù)自動凱氏定氮儀以光敏電阻或光電池作為光電轉(zhuǎn)換器件。而這部分出現(xiàn)故障大都是儀器購買多年以后才出現(xiàn)的,這時向原廠家購買已很困難了。解決這個問題的方法是:先根據(jù)實物繪制出這部分電路原理圖如圖2 所示,分析電路的原理和技術(shù)參數(shù),設(shè)計出利用國產(chǎn)的元件可以替代的電路如圖3 所示,經(jīng)過調(diào)試和測試驗證,可完全達(dá)到原儀器的技術(shù)指標(biāo)和精度。經(jīng)過對儀器性能的測試和校準(zhǔn),完全符合原技術(shù)指標(biāo)。
5.2 光源老化
滴定池中光電池接收的光線是由一只5V/3W的白熾燈提供的,長時間工作其發(fā)光強(qiáng)度也會降低,影響光電池的靈敏度。由于光源特殊的結(jié)構(gòu),沒有完全相同國產(chǎn)燈可以替代,為此我們只把電源電路加以改動,選擇外形相似的12V/3W 的光源,便把問題得以解決。
5.3 攪拌電機(jī)故障
同光源一樣,攪拌電機(jī)也因長時間運(yùn)行而發(fā)生故障,沒有完全相同的備件可以更換,我們選擇了市場現(xiàn)有的微型調(diào)速電機(jī),把調(diào)速電路加以改造,并自己加工了一個與原有的攪拌頭相接的連接器,實現(xiàn)了儀器原有的功能。
5.4 硼酸液位傳感器的改造
加硼酸過程是:當(dāng)程序給了加硼酸信號以后,只是讓給加硼酸吸收液的電磁閥加電打開即可,硼酸液位傳感器感知一定量(約25mL)時,關(guān)斷電磁閥供電電源,停止加硼酸。傳感器壞了以后,也是買不到原型號的傳感器備件,后來只花了2 元錢買了一只單刀開關(guān),用手動的方法加液,雖將自動停止加堿變成手動的方式,但完全滿足了儀器的加液要求,大大延長了儀器的使用壽命。
6 結(jié)束語
我們單位多臺二十多年前引進(jìn)的分析儀器,如美國貝克曼公司的121MB 型氨基酸自動分析儀、Waters 公司的高效液相色譜儀、日立公司的663 型氣相色譜儀、日立S-450 型掃描電子顯微鏡等大型分析儀器在維修過程中,經(jīng)過不同程度的國產(chǎn)元件替代改造,現(xiàn)都在良好的運(yùn)行,均已超過二十五年以上。至今還在為學(xué)校的教學(xué)、科研和人才培養(yǎng)發(fā)揮著重要作用,不僅保證了教學(xué)、科研工作的順利進(jìn)行,還節(jié)約了不少經(jīng)費,充分發(fā)揮了分析儀器的功能。列舉上述儀器的故障和解決辦法,旨在提供一種維修分進(jìn)口分析儀器時用國產(chǎn)原件替代進(jìn)口備件的思路,供同行參考。