隨著蛋白資源的緊缺,粗蛋白越來越成為飼料中最貴、最重要的營養(yǎng)成分之一。怎樣合理、高效地利用蛋白資源, 已成為擺在各飼料企業(yè)面前的一道難題。在現(xiàn)實(shí)生活中,由于方方面面的原因,我們無法檢測出飼料中粗蛋白的/真值0,而只能檢測出粗蛋白的近似值,也就是說,測量值越接近于/真值0,說明測量越準(zhǔn)確、重復(fù)性高,結(jié)果越可信。但由于實(shí)驗(yàn)室條件、環(huán)境、人員、檢驗(yàn)方法準(zhǔn)值邊緣時,怎樣判斷產(chǎn)品質(zhì)量的合格與否,關(guān)乎企業(yè)的生死存亡。

    因此,對檢測結(jié)果建立一種公正、科學(xué)、合理的評價方法,就顯得十分必要。建立飼料中粗蛋白測定結(jié)果的不確定度評定,就是要使檢測結(jié)果的評價更科學(xué)、公正,避免人為的誤判,以保證企業(yè)和檢測單位的權(quán)益。本實(shí)驗(yàn)就飼料中粗蛋白檢測中的不確定度的各個分量進(jìn)行分析、評估,從而評價其不確定度。

    實(shí)驗(yàn)方法

    按照國標(biāo)GB/T6432)94飼料中粗蛋白的測定方法,準(zhǔn)確稱取飼料樣品1~2 g于100 ml凱氏瓶中,加催化劑(硫酸銅、無水硫酸鈉)適量,加入適量濃硫酸,置于電爐上消化。先用小火,使樣品充分碳化,加大火力,到樣品澄清,再消化 1~2 h。冷卻,全部轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶中,冷卻,加水定容至100 ml。

    取10.0 ml上述消化液,加入半微量凱氏定氮儀中,加適量40%的氫氧化鈉溶液,蒸餾3~5 min。蒸餾液用2%的硼酸溶液吸收,再用011 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定硼酸吸收液至終點(diǎn)。根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的消耗量,計(jì)算樣品中粗蛋白的含量。

    不確定度分量產(chǎn)生的原因及分析

    在飼料粗蛋白檢測的過程中,不確定度的產(chǎn)生大約有以下幾個步驟:1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制、標(biāo)定;2樣品的制備;3樣品中粗蛋白的測定;4空白測定;5儀器的不確定度。

    空白實(shí)驗(yàn)的不確定度評定

    以不含氮的蔗糖取代飼料,按樣品重復(fù)性檢驗(yàn)全過程,以考察試劑、水、人員操作等影響,計(jì)算出空白的不確定度。其不確定度按樣品中粗蛋白重復(fù)性檢測相同方法計(jì)算。中國糧油儀器在線   http://yuanweishulai.cn/