使用自動型凱氏定氮儀測定揮發(fā)性鹽基氮
揮發(fā)性鹽基氮是指動物源性食品在腐敗過程中,在酶和細菌的作用下,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生氨和胺類等堿性含氮物質(zhì),此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用鹽酸標準溶液滴定其含量。這里借助自動型凱氏定氮儀測定揮發(fā)性鹽基氮。其分析步驟為:
1.樣品處理
肉與肉制品:將試樣去除骨、腱、脂肪后,絞碎攪勻。
水產(chǎn)制品:魚,去鱗、去皮,沿背脊取肌肉;蝦,去頭、去殼,取可食部分;蟹、甲魚等其他水產(chǎn)品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。
調(diào)味品:將試樣混合均勻。
2.樣品制備
稱取10.0g樣品,置于250mL錐形瓶中,加入100mL水,不時振搖,浸漬30min后,過濾,將濾液置于冰箱中待測備用。
3.蒸餾
吸取20.0mL硼酸溶液,置于250mL錐形瓶中,滴加4~5滴混合指示劑(此時吸收液呈絳紫色),并將錐形瓶置于自動型凱氏定氮儀的收集口處,使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下(注意:加液管可以不放入錐形瓶中)
吸取10.0mL濾液置于消化管中,再加入10.0mL氧化鎂混懸液(10 g/L),立即放置于自動型凱氏定氮儀的蒸餾室中,關(guān)閉安全門,調(diào)取揮發(fā)性鹽基氮檢測項目方法,或按照以下參數(shù)設置運行:加蒸餾水5mL,100%功率,3min蒸餾時間;蒸餾完畢,取出流出液錐形瓶,使蒸餾液流出管掛起,取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口(此時吸收液呈草綠色)。
4.滴定
吸收液用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點,溶液呈暗絳紅色。同時做試劑空白試驗。
結(jié)果表明此方法使用自動型凱氏定氮儀做的結(jié)果和采用GB/T 5009.44方法檢測數(shù)據(jù)很吻合。這表明,使用自動型凱氏定氮儀測定揮發(fā)性鹽基氮的方法是可行的。
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