自動定氮儀的消化操作方法
樣品的消化,是自動定氮儀測定樣品中的氮含量操作中的重要一步,而自動定氮儀能夠自動完成消化工作,因此非常方便,為工作人員減輕了不少負(fù)擔(dān)。即便如此,作為專業(yè)的實驗室人員,了解自動定氮儀的消化操作步驟還是非常必要的一件事情。其操作方法如下:
1、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶,標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入(硫)(酸)(鉀)-(硫)(酸)(銅)接觸劑0.3g,(濃)(硫)(酸)2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。自動定氮儀在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。自動定氮儀消化完全后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
在操作的過程中,要特別注意試驗安全,為了避免消化時放出的氣體(SO2等)對人體的危害,現(xiàn)在研發(fā)的自動定氮儀已經(jīng)能夠自動完成消化工作,最大限度保障了操作人員的安全。
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