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測大豆中粗脂肪含量的全步驟

來源: http://yuanweishulai.cn/  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-25  閱讀

  脂肪是糧食和油料籽粒中的重要化學(xué)成分,也是人體的重要營養(yǎng)物質(zhì)之一,還是工業(yè)的重要原料。所以測定糧食、油料中脂肪含量,對評定糧食、油料的品質(zhì)和營養(yǎng)價(jià)值具有重要意義。

  大豆是我省加工油脂的主要油料之一。含油量的高低直接顯示大豆的經(jīng)濟(jì)效益。在油脂加工中,大豆含油量的測定,可以作為預(yù)計(jì)加工出油率和考慮加工工藝條件的依據(jù);對油料餅粕殘油率的測定是檢查加工過程中出油率高低的重要指標(biāo),是衡量植物油廠生產(chǎn)技術(shù)水平、加工工藝的重要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。

  測定大豆粗脂肪含量,以前普遍采用的是乙醚為溶劑的索氏抽提法,這種方法至今仍被用作測定粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是,此法操作繁雜、費(fèi)時(shí),難以滿足加工生產(chǎn)的要求。近年來,隨著實(shí)驗(yàn)方法和儀器分析方法的發(fā)展,使粗脂肪含量測定儀器化成為可能。浙江托普儀器生產(chǎn)的SZF-06C型 粗脂肪測定儀根據(jù)索氏抽提法基本原理采用自動(dòng)控溫全封閉電加熱形式,同時(shí)可測6個(gè)樣品,具有快速、省力、省時(shí)、精確度高,重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn),是測定粗脂肪的理想儀器。

  1 工作原理

  SZF-06C型粗脂肪測定儀是根據(jù)索氏抽提法(重量法)基本原理來測定粗脂肪含量;即用無水乙醚采用直滴式抽提脂肪,然后使脂肪與溶劑分離、烘干、稱重,計(jì)算出脂肪含量。

  2 主要儀器

  2.1 SZC-C型脂肪測定儀

  2.2 分析天平:感量0.0001g

  2.3 電烘箱:60~200c

  2.4 實(shí)驗(yàn)用粉碎機(jī)、研缽;

  2.5 干燥器:備有變色硅膠;

  2.6 濾紙筒:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長度50mm左右的濾紙筒(可用25ml比色管,19mm),二張濾紙為好。

  3 試劑

  無水乙醚,A.R.(分析純)。

  4 操作前準(zhǔn)備

  4.1 樣品制備:取除去雜質(zhì)的大豆30~50g磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。

  4.2 將抽提筒(19)編號(鋼制打號器打。┯脽嵴麴s水洗凈,置于105℃電烘箱烘1h,冷卻,稱重(m0),備用。

  4.3 將濾紙筒放入濾紙筒架(17)內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙筒架內(nèi)槽)。

  4.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。

  4.5 開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀(9)和調(diào)溫旋扭(20)溫度(先調(diào)至終溫45),預(yù)熱15min.

  5 操作方法

  5.1 稱取試樣:用分析天平稱取大豆粉碎試樣2g(m)左右。先在濾紙筒內(nèi)底部塞一層脫脂棉,然后將試樣轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面,于105℃電烘箱烘30min.

  5.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把(1),使速節(jié)(6)通過軟軸至適當(dāng)位置,將濾紙筒架上口對準(zhǔn)速節(jié)吸合即可,然后拉下提把,把濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰)。

  5.3 將抽提筒在干燥器中取出,置于托架(18)內(nèi);在抽提筒內(nèi)加入50ml無水乙醚。然后,手握托架手柄將抽提筒移入加熱板上(同時(shí)可移6只),使抽提筒上口對照下保護(hù)套的圓柱孔,保證二平面接觸良好;拉下壓桿(8),將鎖緊勾子(12)同座子(13)鎖牢,然后,再將抽提筒稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。

  5.4 接通進(jìn)出水口(14、15),開啟旋塞(3)(使手柄方向垂直于水平面)。

  5.5 交提把(1)上移,將濾紙筒降入抽提筒浸泡,此時(shí),將溫控儀溫度和調(diào)溫旋扭設(shè)置在45℃。

  5.6 大豆試樣在無水乙醚浸泡1h后,將濾紙筒提升約5cm,進(jìn)行直滴抽提1.5h(抽提時(shí)可將溫控儀溫度調(diào)至50℃);到時(shí)將冷凝管旋塞關(guān)閉(旋塞手柄方向與水平面平行)進(jìn)行溶劑回收,時(shí)間約15min.

  5.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,拉開鎖緊勾子,使冷凝管復(fù)位,同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬,用托架將抽提筒取出,待溶劑揮凈后轉(zhuǎn)入105℃電烘箱烘45min,冷卻、稱重(m1)計(jì)算粗脂肪含量。

  5.8 取下濾紙筒,取出回收乙醚;厥諘r(shí)將容器盛在冷凝管下部(用洗凈、干燥的蒸發(fā)皿),打開旋塞(3)至乙醚流完為止。使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。