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元素分析儀與凱氏定氮儀的綜合比較

來(lái)源: http://yuanweishulai.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-25  閱讀

  元素分析儀與凱氏定氮儀的綜合比較

  元素分析儀的測(cè)試結(jié)果比凱氏定氮儀略高,但二者無(wú)顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。

  它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動(dòng)測(cè)試分析,并被記錄下來(lái)。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測(cè)出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng),化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測(cè)定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測(cè)出。所以其測(cè)試結(jié)果就比,11元素分析儀的測(cè)試結(jié)果偏低。

  元素分析儀的測(cè)試結(jié)果比凱氏定氮儀略高,但二者無(wú)顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。

  它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動(dòng)測(cè)試分析,并被記錄下來(lái)。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測(cè)出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng),化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測(cè)定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測(cè)出。所以其測(cè)試結(jié)果就比,11元素分析儀的測(cè)試結(jié)果偏低。

  元素分析儀具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測(cè)定過(guò)程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過(guò)程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過(guò)程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。

  元素分析儀對(duì)測(cè)定結(jié)果要求較高,當(dāng)同一樣品平行樣間的測(cè)定結(jié)果差值大于3&時(shí),必須重做。這樣就保證了最終平均結(jié)果的精確性。總之,元素分析儀的測(cè)定結(jié)果更為精確,雖略偏高,但與凱氏定氮儀的測(cè)試結(jié)果相比較無(wú)顯著差異。另外,與凱氏定氮儀相比,元素分析儀在測(cè)試過(guò)程中無(wú)試樣的消化、蒸餾、滴定等步驟,這不僅簡(jiǎn)化了操作過(guò)程,較大程度上避免了測(cè)試誤差,而且大大縮短了樣品的測(cè)試時(shí)間,整個(gè)過(guò)程從樣品加入到結(jié)果自動(dòng)化打印顯示僅需+456,所以,元素分析儀是一種快速、精確、方便、可靠的測(cè)試儀器,值得大力提倡。目前,該方法在國(guó)外飼料工業(yè)分析測(cè)試中已被廣泛采用,但在國(guó)內(nèi)飼料廠家中應(yīng)用還較少。這主要因?yàn)椋?/FONT>

  元素分析儀本身造價(jià)高。一臺(tái),元素分析儀約100美元,而一臺(tái)凱氏定氮儀只百十元人民幣;元素分析儀測(cè)試成本較高,元素分析儀有一個(gè)穩(wěn)定過(guò)程,燃燒管中要達(dá)到7.+8,還原管要達(dá)到9&8才能工作,而這一過(guò)程要?dú)v時(shí),耗電費(fèi)時(shí),增加測(cè)試成本;,元素分析儀穩(wěn)定以后還需做氫氣空白、氧氣空白;因子空白之后才能進(jìn)樣,這也增加測(cè)試成本;%,元素分析儀的工作需三種純凈氣體---氦氣、氧氣、氬氣,使試樣的測(cè)試成本增高?傮w來(lái)說(shuō),做一個(gè)試樣,元素分析儀的測(cè)試成本要比凱氏定氮儀高+&元<9&元。

  關(guān)于凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀與凱氏定氮儀分析方法的分析比較由分析測(cè)試結(jié)果可以看出,凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試結(jié)果也比凱氏定氮儀的略高,但無(wú)顯著差異。偏高原因在于:

  凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的消解蒸餾管體積大,樣品無(wú)發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,保證試樣完全消化。而凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)法消化管體積小,樣品常有發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,使試樣難以完全消化。

  凱氏定氮蛋白質(zhì)測(cè)定儀從消化到蒸餾無(wú)試樣轉(zhuǎn)移過(guò)程,與凱氏定氮儀相比,減少了人為因素操作誤差的影響,所以凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試結(jié)果比國(guó)標(biāo)法相對(duì)略高。

  從本質(zhì)上說(shuō),凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試原理與凱氏定氮儀的測(cè)試原理是一樣的,但凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀是在凱氏定氮儀的基礎(chǔ)上改進(jìn)的,有其自身的許多優(yōu)點(diǎn):

  多功能消解儀能自動(dòng)控溫,到調(diào)定溫度時(shí)自動(dòng)恒溫,不到調(diào)節(jié)溫度時(shí)自動(dòng)升溫。

  消解管體積大,消解溫度可達(dá)到98以上,這樣加速了消化過(guò)程,縮短了消化時(shí)間。

  國(guó)標(biāo)法與前兩種方法相比,國(guó)標(biāo)法測(cè)定值的精確度最低,操作手續(xù)繁雜,消化時(shí)間長(zhǎng),樣品在測(cè)試過(guò)程中要轉(zhuǎn)移從消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測(cè)定過(guò)程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過(guò)程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過(guò)程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。